Анализ растительного масла для производства липидных препаратов

Определение жирно - кислотного состава растительных масел, применяемых в производстве липосомальных косметических препаратов, проводили в соответствии с ГОСТ 30418-96, который распространяется на пищевые масла и устанавливает методику определения массовых долей жирных кислот к их общему содержанию в триглицеридах масел. Для определения массовых долей жирных кислот проводили газохроматографический анализ метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот, получаемых из триглицеридов. Метод применим в диапазоне массовых долей жирных кислот от 0,1 до 100 %.

В ходе исследования применялся хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры. Приготовление метиловых (этиловых) эфиров кислот обычно производят следующим образом. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут 2-3 капли испытуемого масла, растворяют в 1,9 мл гексана. В полученный масленый раствор вводят 0,1 мл метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) концентрации 2 моль\ мл3 . После интенсивного перемешивания в течение 2 мин на лабораторном встряхивателе реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Этот раствор используют для анализа. При такой пробоподготовке хроматограмма, получаемая в ходе анализа недостаточно четкая, результаты расчетов приблизительные. Поэтому мы посчитали целесообразным усовершенствовать данную методику.

Экспериментально установили, что для получения более четких кривых на хроматограмме необходимо увеличить до 0,1 мл пробу масла и до 1 мл количество метилата натрия. Полученную смесь масла и реактивов перемешивали с помощью лабораторного встряхивателя в течение 5 мин, после чего на 10 мин помещали в термостат (400-500)С. Повышение температуры до 40-500С способствует увеличению скорости образования метиловых (этиловых) эфиров кислот. Реакционную смесь фильтровали через бумажный фильтр и проводили газохроматографический анализ. При этом получили более четкие изображения кривых и, соответственно, более достоверные расчетные данные.

Вычисление массовых долей жирных кислот (к сумме жирных кислот триглицеридов масла) проводили по ГОСТ 30418.Площадь пика компонента S i, мм2 , вычисляли по формуле:

S i= h i x a I (13),

где h i - высота пик, мм;

a i - ширина, измеренная на половине высоты, мм.

Массовую долю каждой жирной кислоты масла Хi вычисляли по формуле:

Хi = S i х 100 (14),

åi S i

где S i - площадь пика метилового (этилового) эфира, мм2;

åi S i - сумма площадей всех пиков на хроматограмме, мм2.

Полученные данные свидетельствовали о том, что результаты хроматограммы стали более четкими и достоверными. Практическая оценка и критический опыт применения стандартной методики в совокупности с внесенными изменениями показали, что сократилась на 2,5 часа скорость реакции анализа.

С целью выбора растительных масел для производства липидных препаратов представляло интересным выяснить содержание незаменимых жирных кислот в подсолнечном масле различных производителей. Нами были проведены исследования жирно-кислотного состава растительных масел следующих крупных предприятий: ЗАО «Невинномысский маслоэкстракционный завод»; ООО «Луч», г. Ставрополь; ОАО «Молочный комбинат Ставропольский»; ООО «Маслозавод№3», с. Александровское. Анализ был проведен на основе оптимизированного метода. Полученные результаты приведены в таблице 13.

Таблица 13 - Содержание незаменимых жирных кислот в нерафинированном подсолнечном масле, произведенном в Ставропольском крае